El objetivo de esta Tesis es mejorar la aplicación  de  métodos  de  cromatografía  de  líquidos acoplada a espectrometría de masas (LC-MS) para el estudio de toxinas lipofílicas y emergentes producidas por microalgas en un ecosistema litoral mediterráneo (Delta del Ebro, NO Mar Mediterráneo). El primer capítulo describe la evaluación de diferentes condiciones para  implementar el método  de  control  de  referencia de  toxinas lipofílicas en bivalvos, para mejorar el rendimiento del método y cumplir con los requerimientos legales. Este método se aplicó al estudio de una floración de Dinophysis sacculus en la bahía de Alfacs, considerando diferentes aproximaciones para caracterizar el riesgo: análisis de toxinas en microalgas, disueltas en agua, y en bivalvos. Los perfiles toxínicos de D. sacculus sólo presentaron ácido okadaico y pectenotoxina-2 (la más abundante). El contenido de toxina total por célula se incrementó hacia el  final  de  la  floración, coincidiendo con la máxima  concentración  de  ácido  okadaico  en mejillones (hasta 3,7 veces el máximo permitido en Europa), la concentración de pectenotoxinas fue menor. Las ostras no acumularon toxinas por encima del nivel permitido. El método LC-MS permitió la detección de  pinatoxina-g  (primera detección en España) y espirólido-1 (toxinas emergentes), confirmadas inequívocamente mediante MS de alta resolución, en concentraciones bajas en bivalvos y muestreadores pasivos. No se detectaron metabolitos acilados de pinatoxinas, y  los  falsos  positivos  se  descartaron  con  información  ortogonal.  Las  toxinas  emergentes “palitoxinas” también se investigaron, y se descubrieron dos nuevas palitoxinas en cultivos  de  nuevas  cepas  de  Ostreopsis  cf.  ovata  de  Cataluña: ovatoxina-g  (46-dehidroxi ovatoxina-a) y un isómero de la paltoxina (anteriormente “palitoxina putativa”), igual que la palitoxina pero hidroxilada en C42 y entre el extremo A y C8, y dehidroxilada en C17 y probablemente en C64. Los perfiles toxínicos contenían ovatoxinas-a,-b,-c,-d y –e, con concentraciones por célula mayores que las de otras cepas